4-1 مقدمه ………………………………………………………………………………………………………………………………… 75
4-2 بررسی خواص فیزیکی لایه‏های نانوساختار اکسید نیکل تهیه شده به روش عملیات حرارتی در اتمسفر اکسیژن ………………………………………………………………………………………………………………………….. 75
4-2-1 معرفی نمونه‏های سنتز شده ………………………………………………………………………………………… 76
4-2-2 بررسی اثر فاصلۀ قرص‏ها از مرکز ناحیۀ بسیار گرم کوره بر مورفولوژی نمونه‏ها ………… 78
4-2-3 بررسی اثر دما بر مورفولوژی نمونه‏ها …………………………………………………………………………… 79
4-2-4 آنالیز عنصری نمونه‏ها……………………………………………………………………………………………………… 80
4-3 بررسی خواص فیزیکی لایه‏های نانوساختار اکسید نیکل تهیه شده به روش اسپری پایرولیزیز……………………………………………………………………………………………………………………………………………. 80
4-3-1 مطالعۀ مورفولوژی سطح لایه‏ها …………………………………………………………………………………… 81
4-3-2 مطالعۀ خواص ساختاری لایه‏ها ………………………………………………………………………………….. 81
4-4 نتایج حاصل از حسگر لایه‏های نازک NiO سنتز شده به روش اسپری پایرولیزیز …………. 82
4-4-1 زمان پاسخ و بازیابی حسگر لایه‏های نازک NiO سنتز شده به روش اسپری پایرولیزیز 87
4-5 بحث و نتیجه‏گیری …………………………………………………………………………………………………………….. 88
4-5-1 عملیات حرارتی در اتمسفر اکسیژن …………………………………………………………………………….. 89
4-5-2 اسپری پایرولیزیز ………………………………………………………………………………………………………….. 89
4-5-3 حسگر گازی …………………………………………………………………………………………………………………. 89
منابع ………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 90
شکل فهرست شکل‏ها صفحه
شکل 1-1 ساختار هگزاگونال …………………………………………………………………………………………………………… 4
شکل 1-2 ساختار مکعبی …………………………………………………………………………………………………………………. 5
شکل 1-3 طرح شماتیک یک پنجرۀ هوشمند ………………………………………………………………………………… 7
شکل 1-4 (الف) دورنمایی از دستگاه پراش پرتو X مدل Bruker-AXS در دانشگاه دامغان (ب) محل قرار گرفتن نمونه …………………………………………………………………………………………………………………………….. 10
شکل 1-5 شمای یک شبکۀ بلوری برای نشان دادن قانون براگ …………………………………………………. 11
شکل 1-6 (الف) نمایی از میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) به‏کار گرفته شده در مورفولوژی سطح نمونه‏ها در دانشگاه تهران و (ب) تصویر شماتیک از اجزای داخلی مسیرعبور باریکۀ الکترونی تا سطح نمونه ……………………………………………………………………………………………………….. 12
شکل 1-7 تصویر SEM نانوسیم‏های NiO ……………………………………………………………………………………. 14
شکل 1-8 الف) تصویر TEM نانوسیم‏های NiO، در گوشۀ سمت راست بالا الگوی SAED گرفته شده از یک نانوسیم NiO منفرد نشان داده شده است. ب) تصویر TEM یک نانوسیم منشعب شده، در گوشۀ سمت راست بالا طیف EDX یک نانوسیم منفرد نشان داده شده است …………………………….. 15
شکل 1-9 تصاویر SEM نانوورق‏های NiO رشد یافته در محلول mM 50 نیترات نیکل 6 آبه در (الف) °C 70، (ب) °C 90 و (ج) °C 100 ……………………………………………………………………………………. 17
شکل 1-10 نمونۀ XRD نانوورق‏های NiO رشد یافته در یک محلول mM50 نیترات نیکل 6 آبه در °C70، °C 90 و °C 100 ……………………………………………………………………………………………………………… 18
شکل 1-11 نانوورق‏های NiO رشد یافته در غلظت‏های (الف) mM10، (ب) mM30، (ج) mM50 و (د) mM100 محلول نیترات نیکل 6 آبه در °C90 ………………………………………………………………………. 19
شکل 1- 12 تصویر شماتیک نانوصفحات NiO ………………………………………………………………………………20
شکل 1-13 تصاویر (الف) SEM (ب) TEM (ج و د) HRTEM نانوصفحات NiO متخلخل شش ضلعی ………………………………………………………………………………………………………………………………………………. 21
شکل 1-14 نمونۀ XRD نانوصفحات NiO شش ضلعی ……………………………………………………………….. 22
شکل 1-15 (الف) نمونه‏های XRD فیلم‏های تهیه شده با غلظت‏های مختلف Ni در محلول پیش‏ماده و دمای زیرلایۀ °C450 (ب) نمونه‏های XRD فیلم‏های NiO لایه‏نشانی شده در در دماهای زیرلایۀ مختلف برای غلظت M1/0 نیکل ……………………………………………………………………………………………………. 23
شکل 1-16 نمونه‏های XRD فیلم‏های آلیاژ (Li:Ni)Ox گوناگون: (a) NiO بدون آلایش (b) (10%) NiO:Li (c) (20%) NiO:Li(d) (30%) NiO:Li (e) (40%) NiO:Li (f) (50%) NiO:Li (g) (60%) NiO:Li (h) (80%) NiO:Li (i) (100%) NiO:Li …………………………………………………………………………. 24
شکل 1-17 تصاویر SEM فیلم‏های آلیاژ (Li:Ni)Ox و فیلم‏های بدون آلایش NiO (a) NiO بدون آلایش (b) (200%) NiO:Li (c) (40%) NiO:Li(d) (50%) NiO:Li (e) (60%) NiO:Li (f) (100%) NiO:Li ……………………………………………………………………………………………………………………………. 25
شکل 2-1 نمونه‏های XRD فیلم‏های نانو ذرۀ NiO بازپخت شده در دماهای مختلف ………………… 36
شکل 2-2 میکروگراف الکترون روبشی فیلم نانو ذرۀ NiO بازپخت شده در دمای °C 400 ………. 37
شکل 2-3 منحنی‏های پاسخ دینامیک برای حسگر گازی نانو ذرۀ NiO بازپخت نشده، در غلظت‏های مختلف در دمای اتاق ………………………………………………………………………………………………………………………. 38
شکل 2-4 پاسخ حسگر بر حسب غلظت H2S را در دمای اتاق برای حسگرهای گازی نانو ذره NiO بازپخت شده در دماهای مختلف ……………………………………………………………………………………………………. 39
شکل 2-5 پاسخ حسگر برحسب دمای بازپخت برای حسگرهای گازی نانو ذرۀ NiO در غلظت‏های مختلف H2S در دمای اتاق …………………………………………………………………………………………………………….. 40
شکل 2-6 پاسخ حسگر بر حسب دما برای ppm 10 گاز H2S برای حسگرهای گازی نانو ذرۀ NiO بازپخت شده در دماهای مختلف ……………………………………………………………………………………………………. 41
شکل 2-7 پاسخ حسگر بر حسب دمای بازپخت برای حسگرهای گازی نانو ذرۀ NiO در ppm 10 گاز H2S در دماهای کار آن‏ها ………………………………………………………………………………………………………………. 42
شکل 2-8 پاسخ حسگر برحسب غلظت H2S برای حسگرهای گازی نانو ذرۀ NiO بازپخت شده در دماهای مختلف در دمای کار آن‏ها ………………………………………………………………………………………………… 43
شکل 2-9 پاسخ حسگر برحسب غلظت NO2 در دمای اتاق برای حسگرهای گازی نانو ذرۀ NiO بازپخت شده در دماهای مختلف ……………………………………………………………………………………………………… 44
شکل 2-10 منحنی‏های پاسخ دینامیک برای چند غلظت NO2 در دمای اتاق برای حسگر گازی نانو ذرۀ NiO بازپخت نشده ……………………………………………………………………………………………………………………. 45
شکل 2-11 پاسخ حسگر برحسب دما در ppm 10گاز NO2 در دمای اتاق برای حسگرهای گازی نانو ذرۀ NiO بازپخت شده در دماهای مختلف ……………………………………………………………………………………. 45
شکل 2-12 پاسخ حسگر برحسب دمای بازپخت در ppm 10گاز NO2 برای حسگرهای گازی نانو ذرۀ NiO بازپخت شده، در دمای کار آن‏ها …………………………………………………………………………………………… 46
شکل 2-13 پاسخ حسگر برحسب غلظت NO2 برای حسگرهای گازی نانو ذرۀ NiO بازپخت شده، در دمای کار آن‏ها ………………………………………………………………………………………………………………………………… 46
شکل 2-14 (الف-ه) تصاویر SEM و (و) نمونه‏های XRD محصولات به دست آمده در دماهای هیدروترمال مختلف به مدت 12 ساعت. (الف) °C 100،(ب) °C 140، (ج) °C 180، (د و ه) °C 220 ………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 48
شکل 2-15 (الف) تصاویر TEM پیش‏ماده‏های NiC2O42H2O تهیه شده در دمای °C 220 به مدت 12 ساعت (ب) تصاویر TEM با بزرگ‏نمایی زیاد از مستطیل‏های I-III در (الف) ……………………….. 50
شکل 2-16 تصاویر TEM محصولات به دست آمده بعد از باز پخت پیش ماده‏های NiC2O42H2O در °C 180 (الف و ب) و °C 220 (ج و د) در هوا در دمای °C 400 به مدت 2 ساعت …………………. 51
شکل 2-17 نمونه‏های XRD محصولات به دست آمده بعد از بازپخت پیش‏ماده‏های NiC2O42H2O در °C 180 (الف) و °C 220 (ب) در هوا در دمای °C400 به مدت 2 ساعت …………………………. 52
شکل 2-18 تصاویر SEM محصولات به دست آمده از بازپخت پیش‏ماده‏های NiC2O42H2O تهیه شده در °C 220 به مدت 12 ساعت،در هوا در دمای °C400 به مدت 2 ساعت …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 53
شکل 2-19 تصویر SEM پودرهای NiO………………………………………………………………………………………. 53
شکل 2-20 منحنی‏های پاسخ مبتنی بر (I) نانوسیم‏های طویل (II) نانوسیم‏ها و (III) پودرهای NiO نسبت به غلظت‏های مختلف (الف) تولوئن، (ب) اتانول، (ج) استون، (د) تری‏اتیل‏آمین و (ه) متانول در دمای °C 350 ………………………………………………………………………………………………………………………………… 54
شکل 2-21 منحنی‏های پاسخ حسگرهای مبتنی بر (I) نانوسیم‏های طویل (II) نانوسیم‏ها و (III) پودرهای NiO نسبت به غلظت‏های مختلف (الف) تولوئن، (ب) اتانول، (ج) استون، (د) تری‏اتیل‏آمین و (ه) متانول ……………………………………………………………………………………………………………………………………….. 55
شکل 3-1 دستگاه اسپری استفاده شده در این تحقیق Spray Coating System.S.C.S.86 در دانشگاه شاهرود. ……………………………………………………………………………………………………………………………….. 60
شکل3-2 محلول اولیه برای سنتز فیلم‏های نازک NiO. ………………………………………………………………. 63
شکل 3-3 تصویر کورۀ الکتریکی و متعلقات آن (آزمایشگاه تحقیقاتی نانوفیزیک دانشگاه صنعتی شاهرود) …………………………………………………………………………………………………………………………………………… 65
شکل 3-4 تصویر دستگاه پرس به ‏‏کار رفته …………………………………………………………………………………… 67
شکل 3-5 تصویر قرص نیکل تهیه شده ………………………………………………………………………………………… 68
شکل 3-6 طرح شماتیک کورۀ الکتریکی تیوبی و محل قرارگیری قرص‏ها ………………………………….. 68
شکل 3-7 تصویر قرص بعد از عملیات حرارتی ……………………………………………………………………………… 69
شکل 3-8 سیستم اندازه‏گیری حسگری به‏کار رفته ……………………………………………………………………… 70
شکل 3-9 دستگاه تبخیر حرارتی موجود در آزمایشگاه نانوفیزیک دانشگاه صنعتی شاهرود ………. 73
شکل 3-10 قطعۀ حسگری آماده شده با لایۀ نازک NiO سنتز شده به روش اسپری پایرولیزیز .. 73
شکل 4-1 تصاویر SEM نمونه‏های واقع در مکآن‏های (الف) A1، (ب) A2، (ج) A3 و (د) A4 در دمای °C1000 ………………………………………………………………………………………………………………………………………… 78
شکل 4-2 تصاویر SEM نمونه‏های واقع در مکان A2 در دماهای (الف) °C 950، (ب) °C 1000 و (ج) °C 1050. ……………………………………………………………………………………………………………………………….. 79
شکل 4-3 طیف EDX مربوط به نانوصفحات NiO نمونۀ A3 در دمای °C 1000 (دستگاه EDX به کار رفته در دانشکدۀ مواد دانشگاه تهران) ……………………………………………………………………………………… 80
شکل 4-2 تصاویر SEM مربوط به (الف) لایۀ نازک NiO خالص و (ب) لایۀ نازک NiO با آلایش 50% کلرید لیتم ………………………………………………………………………………………………………………………………………. 81
شکل 4-3 طیف XRD مربوط به (a) لایۀ نازک NiO خالص و (b) لایۀ نازک NiO با آلایش 50% کلرید لیتم ………………………………………………………………………………………………………………………………………. 82
شکل 4-6 حساسیت حسگر A به بخار استون در دماهای مختلف ………………………………………………. 84
شکل 4-7 حساسیت حسگر B به بخار استون در دماهای مختلف ………………………………………………. 84
شکل 4-8 مقایسۀ اثر دما بر پاسخ حسگر برای حسگرهای A و B ………………………………………………. 85
شکل 4-9 نمودار حساسیت بر حسب غلظت برای حسگرهای A و B در دماهای کار مربوطه …… 86
شکل 4-10 حساسیت حسگر A به غلظت‏های مختلف بخار استون در دمای کار °C 150 ……….. 86
شکل 4-11 حساسیت حسگر B به غلظت‏های مختلف بخار استون در دمای کار °C 300 ……….. 87
شکل 4-12 زمان پاسخ وبازیابی حسگر A نسبت به ppm 4000 بخار استون در دمای کار °C 150 ………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 87
شکل 4-13 زمان پاسخ وبازیابی حسگر B نسبت به ppm 4000 بخار استون در دمای کار °C 300 ………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 88
جدول فهرست جدول‏ها صفحه
جدول 2-1 اندازۀ متوسط بلورک نانو ذرات NiO بعد از بازپخت …………………………………………………. 36
جدول 2-2 نسبت‏های ظاهری نانوسیم‏های NiC2O42H2O بدست آمده با تغییر دمای واکنش هیدروترمال و زمان …………………………………………………………………………………………………………………………. 49
جدول 4-1 مشخصات نمونه‏های سنتز شده ………………………………………………………………………………….. 76
فصل اول
معرفی اکسید نیکل
1-1 مقدمه
اکسیدهای نیکل ممکن است به صورت‏های گوناگون مانند NiO، NiO2، NiO4 و Ni2O3 وجود داشته ‏باشند ]1[. این اکسیدها به صورت پودرهای سیاه یا سبز رنگ موجود هستند که شکل سیاه آن‏ها از نظر شیمیایی واکنش‏پذیر است در حالی که شکل سبز آن‏ها بی‏اثر و دیرگداز می‏باشد. اکسید مورد نظر ما در این پایان‏نامه NiO می‏باشد که به این اکسید، Green nickel oxide، Nickel monoxide و Nickelous oxide هم گفته ‏می‏شود.
NiO کپه‏ای، مقاومت ویژه ونقطۀ ذوب (حدود °C 2000) خیلی بالایی دارد بنابراین می‏تواند در کاربردهای دمای بالا مورد استفاده قرار بگیرد ]1[. NiO یکی از معروف‏ترین مواد الکتروکرومیک1 بعد از اکسید تنگستن است. به عنوان یک ماده الکتروکرومیک، به سبب بازده الکتروکرومیک (η) بالا،
(1-1)∆ (optical density)=ɳ × ∆ (charg density)برگشت‏پذیری دوره‏ای، پایداری و رنگ‏آمیزی خاکستری که در تکنولوژی پنجره‏های هوشمند مفید است مزایای ویژه‏ای دارد ]2[. NiO یک مادۀ الکتروکرومیک آندی است که می‏تواند در ترکیب با یک مادۀ الکتروکرومیک کاتدی مانند اکسید تنگستن (WO3) استفاده ‏شود ]3[.
اکسید نیکل بدون آلایش دارای انرژی گاف نواری مستقیم و پهن در گسترۀ eV 0/4-6/3 و چگالی g/cm3 67/6 است. هنگامی که در حضور هوا گرم می‏شود به خاطر تولید تهی‏جاهای Ni2⁺ در ساختار NiO، نیم‏رسانندگی نوعp- نشان می‏دهد ]1[. الکترودهای ساخته شده با ذرات NiO نانو بلورین، نسبت به مواد سرامیکی معمولی ظرفیت بالاتری را نشان می‏دهند. از خواص مغناطیسی اکسید نیکل این است که یک مادۀ آنتی‏فرومغناطیس می‏باشد، هنگامی که اندازۀ بلورک از مرتبه چند نانو متر می‏شود، سوپرپارامغناطیس یا سوپرآنتی‏فرومغناطیس می‏شود. در حالت کلی خواص اپتیکی و الکتریکی NiO به استوکیومتری (تناسب عنصری)2 و همچنین نقایص ساختاری آن بستگی دارند.
NiO یک مدل نیم‏رسانا با رسانندگی حفره (نیم‏رسانای نوع-p) در نظر گرفته می‏شود. تناسب عنصری NiO تقریباً به وسیلۀ رنگ نمونه نشان داده می‏شود. رنگ NiO تا حد زیادی به حضور حالت‏های ظرفیت بالاتر نیکل حساس است. تهی‏جاهای کاتیون نیکل و یا اکسیژن میانین در بلورک‏های NiO منجر به NiOx غیر استوکیومتری می‏شود. NiO استوکیومتری یک عایق با مقاومت ویژه از مرتبۀ Ω 1013 در دمای اتاق است و تا حد زیادی به اکسید شدن مقاوم است. پایداری شیمیایی بسیار خوب همراه باخواص اپتیکی، الکتریکی و مغناطیسی جالب، NiO را کاندیدای بسیار خوبی برای اسباب الکتروکرومیک می‏سازد ]4[.
NiO به عنوان یک اکسید رسانای شفاف دارای ترکیبی از رسانندگی الکتریکی و شفافیت اپتیکی می‏باشد. محدودیت کوانتومی الکترون‏ها که به وسیلۀ چاه کوانتومی نانو ساختارها ایجاد می‏شود از ابزارهای قوی برای کنترل خواص الکتریکی، اپتیکی، مغناطیسی و ترموالکتریک مواد فعال حالت جامد است. اکسید نیکل به عنوان نوعی مادۀ فعال مهم در طی دهه‏های متوالی مورد تحقیقات گسترده قرار گرفته است. به خاطر اثر حجم، اثر اندازۀ کوانتومی و اثر سطح نانو بلورهای اکسید نیکل، انتظار می‏رود که نسبت به ذرات با اندازۀ میکرونی NiO دارای خواص بهتر و مفیدتری باشند ]5[.
اکسید نیکل در اسیدها و محلول‏های هیدروکسید آمونیوم قابل حل است. در آب گرم و سرد و محلو‏ل‏های سوزان حل نمی‏شود. هنگامی که تا C° 400 گرم می‏شود می‏تواند اکسیژن را جذب کند و به Ni2O3 تبدیل شود. هنگامی که تا C° 600 گرم می‏شود دوباره به NiO تبدیل می‏شود.
1-2 ساختار
اکسید نیکل دارای ساختار‏های آمورف و بلورین می‏باشد که بسته به مکانیزم به‏ کار رفته برای رشد و شرایط رشد، انواع مختلفی از ساختار‏های بلورین برای اکسید نیکل شناسایی شده‏اند.
یکی از ساختارهای بلورین اکسید نیکل، ساختار هگزاگونال با ثابت‏های شبکه nm 295/0=a و nm 723/0=c است ]6[. این ساختار در شکل 1-1 نشان داده شده است.
شکل 1-1: ساختار هگزاگونال
ساختار بلورین دیگر، یک ساختار مکعبی مانند ساختار کلرید سدیم (NaCl) با پارامتر شبکه Å 195/4=a می‏باشد ]7[ که در شکل 1-2 نشان داده شده است.
شکل 1-2: ساختار مکعبی
1-3 خواص الکتریکی و اپتیکی
خواص الکتریکی فیلم‏های نازک NiO نشان می‏دهد که آن‏ها نیم‏رساناهای نوع-p هستند. مقاومت ویژه این فیلم‏ها می‏تواند با افزایش غلظت حفره کاهش یابد. کاهش مقاومت ویژه به وسیلۀ افزایش تعداد نقص‏های ذاتی مانند تهی‏جاهای نیکل، اکسیژن میانین و یا به وسیلۀ آلایش با یون‏های تک ظرفیت مانند لیتیم می‏تواند به دست آید ]8[. یکی از مهم‏ترین خواص اپتیکی و الکتریکی اکسید نیکل خاصیت الکتروکرومیک آن است که به این خاصیت، خاصیت اپتوالکتریکی هم گفته می‏شود. در همین راستا به معرفی مواد الکتروکرومیک و انواع مواد الکتروکرومیک می‏پردازیم.
1-3-1 مواد الکتروکرومیک
موادی که قادر هستند خواص اپتیکی خود را به عنوان یک پاسخ به محرک خارجی تغییر دهند به عنوان کروموژنیک3 شناخته می‏شوند. این تغییر در خواص اپتیکی می‏تواند از طریق پرتودهی با نور (مواد فوتوکرومیک4)، تغییر در دما (مواد ترموکرومیک5) و به کار بردن یک ولتاژ الکتریکی (مواد الکتروکرومیک6) اتفاق بیفتد ]9[ .
اثر الکتروکرومیک برای نخستین بار در سال 1960 در فیلم‏های نازک اکسیدهای فلزات واسطه مانند WO3 و MoO3 کشف شد. هنگامی که یک اختلاف پتانسیل به دو سر یک مادۀ الکتروکرومیک اعمال می‏شود می‏تواند در جریان اکسایش و کاهش الکتروشیمیایی خواص اپتیکی خود را تغییر دهد. خواص اپتیکی باید برگشت‏پذیر باشند، به این معنی که اگر قطبش ولتاژ تغییر داده ‏شود حالت اولیه باید قابل بازیافت باشد. در فرآیند الکتروکرومیسم7 یک ماده می‏تواند تحت تأثیر میدان یا جریان الکتریکی اعمال شده تغییر رنگ پایا و برگشت‏پذیر نشان دهد ]10[. از میان مواد الکتروکرومیک آلی و غیر آلی بسیار، اکسیدهای فلزات واسطه بیشتر مطالعه شده‏اند زیرا آن‏ها تغییر قابل توجهی در استوکیومتری نشان می‏دهند ]11[.
1-3-2 انواع مواد الکتروکرومیک
مواد الکتروکرومیک دو نوع هستند: 1- مواد الکتروکرومیک کاتدی که به محض کسب یون یا الکترون تغییر رنگ می‏دهند. 2- مواد الکتروکرومیک آندی که به محض از دست دادن یون یا الکترون تغییر رنگ می‏دهند.

در این سایت فقط تکه هایی از این مطلب با شماره بندی انتهای صفحه درج می شود که ممکن است هنگام انتقال از فایل ورد به داخل سایت کلمات به هم بریزد یا شکل ها درج نشود

شما می توانید تکه های دیگری از این مطلب را با جستجو در همین سایت بخوانید

ولی برای دانلود فایل اصلی با فرمت ورد حاوی تمامی قسمت ها با منابع کامل

اینجا کلیک کنید

اکسید تنگستن WO3)) یک مادۀ الکتروکرومیک کاتدی است که به محض کسب یون یا الکترون آبی رنگ می‏شود. اکسید نیکل NiO)) یک مادۀ الکتروکرومیک آندی است که به محض از دست دادن یون یا الکترون خاکستری رنگ می‏شود. در صورت معکوس شدن فرآیندها این مواد، شفاف می‏شوند ]12[.
1-4 کاربرد‏های اکسید نیکل
از جمله کاربردهای NiO می‏توان به موارد زیر اشاره کرد:
نیم‏رسانای نوع-p شفاف ]14-13[، کاتالیزور ]15[، حسگر گازی برای انواع مختلفی از گازها ]16[، الکترود در باطری‏های یون لیتیم ]17[، فیلم‏های الکتروکرومیک ]18[، لایۀ آنتی فرومغناطیس ]19[، سلول‏های خورشیدی ]20[، سوپرخازن‏های الکتروشیمیایی ]23-21[، دستگاه‏های فوتوولتایی ]24[ و پنجره‏های هوشمند ]25[. در این میان به کاربرد NiO در حسگرهای گازی (فصل دوم) و پنجره‏های هوشمند می‏پردازیم.
1-4-1 پنجره‏های هوشمند
یک پنجره هوشمند متشکل از تعدادی لایه می‏باشد. پنج لایه که بین دو زیرلایه به صورت طبقه طبقه روی هم قرار گرفته‏اند. جنس زیرلایه‏ها از شیشه می‏باشد و لایه‏ها عبارتند از: فیلم‏های نازک الکتروکرومیک (یک فیلم نازک الکتروکرومیک آندی مانند NiO و یک فیلم نازک الکتروکرومیک کاتدی مانند (WO3)، لایه‏های رسانای شفاف، رسانای یون (الکترولیت حاوی یون‏ها) ]12[. در شکل 1-3 طرح شماتیک یک پنجره هوشمند نشان داده شده است.
شکل 1-3: طرح شماتیک یک پنجرۀ هوشمند ]26[.
مناسب‏ترین لایه‏های رسانای شفاف، ITO (اکسید قلع آلایش شده با ایندیم که روی زیرلایه‏های شیشه‏ای لایه‏نشانی شده) و FTO (اکسید قلع آلایش شده با فلوئور که روی زیرلایه‏های شیشه‏ای لایه‏نشانی شده) هستند. رسانای یون می‏تواند یک فیلم نازک یا یک مادۀ کپه‏ای باشد، در کاربرد صنعتی یک ماده جامد ترجیح داده می‏شود درحالی که الکترولیت‏های مایع (اغلب محلول M 1/0 هیدروکسید پتاسیم) برای کار پژوهشی مناسب هستند. از یون‏های الکترواکتیو مختلفی می‏توان در الکترولیت استفاده کرد به هر حال یون‏های با سایز کوچک مانندLi⁺ وH⁺ به جهت تحرک بیش‏تر آن‏ها تحت تاثیر میدان الکتریکی اعمال شده، ترجیح داده می‏شوند. ولتاژ DC مورد نیاز از مرتبه ev 1 است. هنگامی که یک اختلاف پتانسیل به یک پنجرۀ هوشمند اعمال می‏شود (همان طور که در شکل نشان داده شده، هر یک از قطب‏های منبع تغذیه به یکی از لایه‏های رسانای شفاف وصل می‏شود.این لایه‏ها فقط الکترو‏ن‏ها را هدایت می‏کنند در حالی که فیلم‏های الکتروکرومیک لایه‏نشانی شده روی این لایه‏ها علاوه بر الکترون‏ها یون‏ها را نیز هدایت می‏کنند) یک میدان الکتریکی در داخل الکترولیت ایجاد می‏شود که باعث جدایی یون‏های مثبت و منفی موجود در الکترولیت می‏شود. NiO به عنوان قطب مثبت در ساختمان پنجرۀ هوشمند استفاده می‏شود، بنابراین یون‏های منفی را هدایت کرده و با آن‏ها واکنشی به صورت زیر انجام می‏دهد و در طی این واکنش رنگی می‏شود (خاکستری رنگ). این واکنش یک واکنش اکسایشی است ]26[.
(1-2) NiO + OH ˉ ↔ NiOOH + e ˉ
(خاکستری ‏رنگ) (بی‏رنگ)
1-5 مروری کوتاه بر برخی از تکنیک‏ها‏ی مشخصه‏یابی نانو ساختار‏ها
قابلیت بررسی نانوساختار، در واقع به پیشرفت تجهیزات و تکنیک‏های مشخصه‏یابی فیزیکی و ساختاری بستگی دارد. درک ساختار نانو مواد با تعیین رابطۀ بین خواص ساختاری و کاربرد آن‏ها امکان‏پذیر است. نانوتکنولوژی، افق‏های جدیدی را برای تکنیک‏های تعیین خواص فیزیکی مواد نانو مقیاس باز کرده ‏است. امروزه تعیین خواص نانو مواد به منظور کاربردی‏تر شدن این ساختارها، مورد توجه بسیاری از محققان و سرمایه‏گذاران قرار گرفته‏ است. در این پایان‏نامه خواص ساختاری نانو ساختارها و لایه‏‏های نازک به وسیلۀ پراش پرتو ایکس8 (XRD) میکروسکوپ روبشی الکترونی گسیل میدانی9 (FESEM) و EDX مورد مطالعه قرار گرفته‏اند.
1-5-1 طیف سنجی پراش پرتو ایکس
طیف پراش پرتو ایکس روشی مرسوم است که برای شناسایی ساختار بلوری نانو ساختارها استفاده می‏شود. شکل 1-4 نمونه‏ای از دستگاه پراش پرتو X را نشان می‏دهد. نمونه‏ها در محل مورد نظر قرار گرفته و پرتویی با خط تابش αCu K با طول موج 54/1 آنگستروم به سطح نمونه فرود می‏آید. از آنجا که نگه‏دارندۀ نمونه قابل چرخش است تابش فرودی می‏تواند با زوایای مختلف سطح نمونه را جاروب کند. پارامترهای مهمی از نانوساختارها نظیر نوع ساختار بلوری (با توجه به موقعیت قله‏ها و مقایسۀ آن با کارت‏های استاندارد10 JCPDS) و راستای رشد ترجیحی را می‏توان یافت. هم‏چنین به کمک این داده‏ها می‏توان اندازه بلورک‏ها و ثابت‏های شبکه‏ای مادۀ مورد نظر را به شرح ذیل محاسبه کرد.
شکل 1-4 :(الف) دورنمایی از دستگاه پراش پرتو X مدل Bruker-AXS در دانشگاه دامغان (ب) محل قرار گرفتن نمونه
به منظور تعیین ثابت‏های شبکه‏ای یک بلور (بس‏بلور) لازم است از فاصلۀ بین صفحات بلوری (d) اطلاع داشته باشیم. برای این مقصود می‏توان از قانون براگ به صورت ]27[:
(1-3)〖2d〗_hkl sin⁡(θ_hkl )=nλاستفاده کرد. در این رابطه dhkl فاصلۀ بین صفحات مجاور در راستای hkl (شکل 1-5 )، θ زاویۀ پراش، n مرتبۀ پراش، λ طول موج پرتو X است. اکنون با معلوم شدن d و با استفاده از رابطۀ زیر برای ساختارهای شش گوشی ]28[:
(1-4)1/(d_hkl^2 )=4/3 [(h^2+hk+ k^2)/a^2 ]+l^2/c^2
می‏توان a و c ثابت‏های شبکۀ مادۀ مورد نظر را یافت.
شکل 1-5: شمای یک شبکۀ بلوری برای نشان دادن قانون براگ ]27[.
1-5-2 میکروسکوپ روبشی الکترونی گسیل میدانی
برخلاف میکروسکوپ‏های الکترونی روبشی که منبع باریکۀ آن از الکترون‏های گسیلی (تفنگ الکترونی) بر اثر گسیل گرما یونی از فیلامان یا رشته تنگستنی حاصل می‏شود، در میکروسکوپ‏های الکترونی روبشی گسیل میدانی از اعمال یک میدان الکتریکی برای تولید پرتو الکترونی مبتنی بر پدیدۀ تونل‏زنی استفاده می‏شود. اعمال یک میدان قوی بر سطح فلز سبب کاهش سد پتانسیل الکترون می‏شود و احتمال پدیدۀ تونل‏زنی از سطح فلز افزایش یافته و شار بزرگی از الکترون‏ها ایجاد می‏گردد. مقدار بار گسیل شده در این فرآیند به بزرگی میدان الکتریکی اعمال شده بستگی دارد. معمولاً برای به دست آوردن بهرۀ هر چه بیشتر برای تولید جریان الکترونی لازم است از فلزی با نوک بسیار تیز استفاده کرد و برای جلوگیری از اکسید شدن نوک فلز به خلأ بسیار بالا نیاز است. الکترون‏های ایجاد شده را می‏توان به کمک میدان‏های مغناطیسی (مرسوم به لنز مغناطیسی) کانونی کرده و باریکۀ الکترونی مناسبی تولید کرد. در اثر برخورد باریکۀ الکترونی با ماده، الکترون‏های ثانویه تولید می‏شوند. علاوه بر الکترون‏های ثانویه، الکترون‏های پس پراکنده شده (بازگشتی) نیز وجود دارند. پرتو الکترون‏های ثانویه که از نزدیکی سطح ساطع می‏شوند، حاوی اطلاعاتی از مشخصات سطحی یا توپوگرافی سطح نمونه هستند، در صورتی که پرتو الکترون‏های پس پراکنده حاوی اطلاعاتی در رابطه با ترکیب شیمیایی ماده می‏باشند ]29[. در آماده سازی نمونۀ مواد نارسانا، معمولاً سطح نمونه با لایۀ نازکی از کربن، طلا یا آلیاژ طلا پوشش داده می‏شود. علت این امر آن است که باید بین نمونه و پایه اتصال الکتریکی برقرار شود و نمونه‏های ریز نظیر پودرها باید روی یک لایۀ نازک رسانا پخش شده و کاملاً خشک شوند. نمونه‏ها باید عاری از مایعاتی با فشار بخار بالا مانندآب، محلول‏های پاک‏کنندۀ آلی و فیلم‏های روغنی باقیمانده باشند. شکل 1-6 نمایی از میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM ; Hitachi S- 4160) به همراه طرح شماتیکی از آن را نشان می‏دهد.
شکل 1-6: (الف) نمایی از میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) به‏کار گرفته شده در مورفولوژی سطح نمونه‏ها در دانشگاه تهران و (ب) تصویر شماتیک از اجزای داخلی مسیرعبور باریکۀ الکترونی تا سطح نمونه
1-5-3 آنالیز EDX
EDX مخفف کلمات Energy Dispersive X ray است، که برخی اوقات به آن EDS یا EDAX هم می‏گویند. این تکنیک روشی برای مشخص کردن ترکیب عنصری یک نمونه یا بخشی از یک نمونه است.EDX به تنهایی به کار نمی‏رود بلکه سیستمی است که به همراه میکروسکوپ الکترونی عبوری بوده و در حقیقت بخشی از این میکروسکوپ به شمار می‏رود. در این روش سطح نمونه توسط یک اشعه الکترونی درون میکروسکوپ تحت بمباران قرار گرفته و با برخورد الکترون‏های این اشعه به الکترون‏های مربوط به اتم‏های نمونه تحت بررسی، برخی از الکترون‏ها از جای خود خارج می‏شوند. با توجه به این که جای اتم‏ها نمی‏تواند خالی بماند و بایستی به حالت تعادل برسند، الکترون‏هایی از لایه‏های بالاتر اتمی به این جای خالی مهاجرت کرده و جای آن را پر می‏کنند. برای انجام این عمل الکترون‏های لایه‏های بالاتر که انرژی بیشتری دارند، بایستی بخشی از انرژی خود را از دست بدهند تا به سطح انرژی لایه جدید رسیده و پایدار شوند که این انرژی به صورت اشعه ایکس منتشر می‏شود. مقدار انرژی آزاد شده به نوع لایه‏ها بستگی دارد، هم لایه‏ای که الکترون از آن جدا شده و هم لایه‏ای که الکترون به آن مهاجرت می‏کند. از طرفی اشعه ایکس اتم‏های هر عنصر، مقدار انرژی منحصر به فردی در حین انتقال از لایه‏ای به لایه دیگر اتمی از خود ساطع می‏کنند. بنابراین با اندازه‏گیری مقدار انرژی موجود در اشعه ایکس آزاد شده در یک نمونه در حین بمباران توسط اشعه الکترونی می‏توان نوع اتم موجود را مشخص نمود.خروجی یک آنالیز EDX، طیف EDX است. طیف EDX فقط یک نمودار است که بر اساس دریافت انرژی ایکس از هر سطح انرژی رسم شده است. هر یک از پیک‏ها مختص یک اتم بوده و بنابراین نشانگر فقط یک عنصر می‏باشند. پیک‏های با ارتفاع بیشتر در طیف به معنی غلظت بیشتر عنصر مورد نظر در نمونه است.
1-6 انواع نانوساختار‏های اکسید نیکل
در سال‏های اخیر نانومواد یک بعدی مانند نانومیله‏ها11 (NTs)، نانوسیم‏ها12 (NWs)، نانولوله‏ها 13(NTs) و نانوکمربند‏ها14 (NBs)، به خاطر کاربردهای تکنولوژیکی گوناگون در دستگاه‏های نانویی بسیار مورد توجه قرار گرفته‏اند ]30[. انواع مختلفی از نانوساختارها برای اکسید نیکل توسط گروه‏های مختلف و با پارامترهای مختلف سنتز شده‏ا‏ند که در این بخش به معرفی برخی از آن‏ها می‏پردازیم:
1- یانگ و همکاران ]31[ نانوسیم‏های NiO را به روش سل ژل و بازپخت بعد از آن سنتز کردند. به این ترتیب که ابتدا g 5 نیترات نیکل 6 آبه (Ni(No3)26H2O) و g 5/7 اسید سیتریک (C6H8O7.H2O) در mL 100 الکل خالص حل شدند تا این که یک محلول شفاف تشکیل شد، سپس محلول در یک کوره در دمای °C 120 نگه داشته شد تا تمام الکل تبخیر شود و یک خمیر سبز رنگ تشکیل شود. بعد از فرآیند سل-ژل، خمیر داخل یک بوتۀ کوارتز در مرکز یک کورۀ لوله کوارتز قرار داده شد و در دمای °C 750 به مدت 8 ساعت در هوا بازپخت شد. الگوی پراش اشعۀ ایکس (XRD) نمونۀ سنتز شده شامل دو مجموعه از پیک‏ها می‏باشد که به ترتیب با اکسید نیکل هگزاگونال (nm 205/0=a و nm 723/0=b) و نیکل مکعبی متناظر هستند. تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) شامل مجموعه‏های زیادی از نانوسیم‏ها می‏باشد (شکل 1-7).
شکل 1-7: تصویر SEM نانوسیم‏های NiO ]31[
تصویر میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) نانوسیم‏ها نشان می‏دهد که اندازۀ جانبی نانوسیم‏ها در حدود nm 60-20 می‏باشد و برخی از نانوسیم‏ها منشعب می‏شوند. الگوی 15SAED یک نانوسیم منفرد نشان می‏دهد که نانوسیم‏ها تک‏بلورین هستند و این الگو می‏تواند با NiO هگزاگونال با ثابت‎‏های شبکۀ nm 295/0=a و nm 723/0=c نشان داده ‏شود که با نتایج به ‏دست آمده از نمونۀ XRD سازگار است. طیف 16EDX یک نانوسیم منفرد نشان می‏دهد که مولفه‏های Ni و O برای NiO استوکیومتریک هستند و پیک‏های Cu و C در طیف EDX از توری مسی استفاده شده برای نگه داشتن نمونه‏ها برای مشاهدۀ TEM ناشی می‏شوند (شکل 1-8).
شکل 1-8: الف) تصویر TEM نانوسیم‏های NiO، در گوشۀ سمت راست بالا الگوی SAED گرفته شده از یک نانوسیم NiO منفرد نشان داده شده است. ب) تصویر TEM یک نانوسیم منشعب شده، در گوشۀ سمت راست بالا طیف EDX یک نانوسیم منفرد نشان داده شده است ]31[.
تاکنون سه مکانیزم، بخار-مایع-جامد (VLS)، بخار-جامد (VS) و محلول-مایع-جامد (SLS) به طور وسیع برای توضیح رشد نانوساختارهای یک‏ بعدی پذیرفته شده‏اند. از دیدگاه مکانیزم‏های VLS و SLS رشد نانوسیم‏ها روی قطرات مایع در انتهای نانوسیم‏ها پیش می‏رود. در تصاویر SEM و TEM هیچ قطراتی در انتهای نانوسیم‏ها مشاهده نمی‏شود بنابراین رشد نانوسیم‏های NiO از طریق مکانیزم‏های VLS و SLS نمی‏تواند باشد. بنابراین مکانیزم VS برای تشکیل نانوسیم‏ها معتبر است ]31[.
2- ژیا و همکاران ]32[ نانوورق‏های NiO متخلخل به شدت سلسله ‏مراتبی را روی شیشه با یک روش رشد گرمابی17سنتز کردند. به این ترتیب که ابتدا زیرلایه‏ها با یک محلول الکلی mM 8 استات نیکل 4 آبه در rpm 100 به مدت s 10 و سپس در rpm 200 به مدت s 20 به طور چرخشی (اسپینی) لایه‏نشانی شدند. سپس به مدت 1 دقیقه در دمای °C 200 روی یک صفحۀ داغ قرار داده شدند تا فیلم‏ها خشک شوند. بعد از این مرحله، زیرلایه‏ها داخل یک کورۀ تیوبی در دمای °C350 در هوا به مدت 2ساعت قرار داده شدند. نانوورق‏های NiO مستقیماً با قرار دادن زیرلایه روی یک نگه‏دارندۀ استیل ضد زنگ در mL 50 از یک محلول آبی mM 10، mM 30، mM 50 و mM 100نیترات نیکل 6 آبه و mM 25 هگزا متیلن تترامین رشد داده شدند. آنگاه محلول‏های نهایی در یک کوره در دمای °C 90 به مدت 2 ساعت گرم شدند. زیرلایه‏های لایه‏نشانی شده با نانوورق‏های NiO پس از شستشو با آب در یک جریان نیتروژن خشک شدند. سپس، نمونه‏های تهیه شده با اکسیژن در دمای °C 450 به مدت 1 ساعت اکسید شدند تا NiO تشکیل شود.
تأثیر دما و غلظت مواد واکنش ‏دهنده روی مورفولوژی نانوورق‏های NiO بررسی شد. شکل 1-9 تأثیر دمای واکنش را روی مورفولوژی نانوساختارهای NiO در یک محلول mM 100 نیترات نیکل 6 آبه نشان می‏دهد. در دمای °C 70 ( شکل الف 1-9) نانوورق‏ها فقط روی برخی از نواحی زیرلایه مشاهده شدند و رشد آن‏ها کمتر یکنواخت بود. همچنین نانوورق‏ها دارای سطوح ناصاف بودند. افزایش دمای رشد تا °C 90 (شکل ب 1-9) منجر به رشد نانوورق‏هایی یکنواخت‏تر وهموارتر از نانوورق‏های رشد یافته در دمای °C 70 شد. افزایش دمای رشد تا °C 100 (شکل ج 1-9) منجر به نانوصفحات نامنظم وبزرگ NiO می‏شود. بنابراین دمای واکنش نقشی کلیدی در کنترل مورفولوژی نانوساختارها ایفا می‏کند. رشد نانوورق‏های NiO در °C 90 یک ساختار متخلخل سلسله مراتبی با ضخامت‏های nm 400-200 و ارتفاع μm 8-6 را نشان می‏دهد که تقریباً برسطح زیرلایه عمود هستند.
شکل 1-9: تصاویر SEM نانوورق‏های NiO رشد یافته در محلول mM 50 نیترات نیکل 6 آبه در (الف) °C 70، (ب) °C 90 و (ج) °C 100 ]31[.
شکل 1-10 نمونه‏های XRD نانوورق‏های رشد یافته در °C 70، °C 90 و °C 100 به مدت 2 ساعت را نشان می‏دهد. پیک‏های براگ در °28/30، °29/37، °96/42، °28/50=θ2 و °72/62 به ترتیب با صفحات (002)، (111)، (200)، (112) و (220) نشان داده شده‏اند. همۀ نمونه‏ها، پیک‏هایی را در (002) و (112) نشان دادند که بیانگر حضور یک ساختار Ni2O3 است. پیک‏های پراش در (111) و (200) نمونۀ رشد یافته در °C 90 دقیقاً با یک ساختار bunsenite اکسید نیکل نشان داده شد که با فایل JCPDS (no. 4-0835) تطبیق یافت. تصویر SEM (شکل ب 1-9) تأیید کرد که نانوورق‏های رشد یافته در °C 90، آرایه‏ای از نانوورق‏های متخلخل سلسله مراتبی خوش تعریف دارند. نتایج به وضوح نشان می‏دهند که نانوورق‏های رشد یافته در °C 70 و °C 100 پیک‏های پراش بلورین ضعیف‏تری از نانوورق‏های رشد یافته در °C 90 دارند.
شکل 1-10: نمونۀ XRD نانوورق‏های NiO رشد یافته در یک محلول mM50 نیترات نیکل 6 آبه در °C70، °C 90 و °C 100 ]31[.
شکل 1-11 تأثیر غلظت نیترات نیکل 6 آبه را روی مورفولوژی نانوساختارهای NiO نشان می‏دهد. هنگامی که غلظت نیترات نیکل 6 آبه از mM 10 به mM 100 تغییر کرد، مورفولوژی نمونه‏ از نانوورق‏های گسسته به آرایه‏های نانوورق NiO متخلخل به شدت سلسله‏مراتبی تغییر کرد. در غلظت‏‏های پایین (شکل الف 1-11)، آرایه‏های نانوورق NiO متخلخل سلسله‏مراتبی مشاهده نشدند بلکه سطح زیرلایه با نانوورق‏های NiO گسسته رشد یافت. هنگامی که غلظت نیترات نیکل 6 آبه تا mM 30 افزایش یافت، مورفولوژی نمونه، از نانوورق‏های گسستۀ نازک به نانوورق‏های متراکم (چگال) تغییر کرد (شکل ب 1-11). با افزایش غلظت نیترات نیکل 6 آبه تا mM 50، نانوورق‏های NiO متخلخل سلسله‏مراتبی با ارتفاع µm 8-6 تشکیل شدند (شکل ج 1-11). هنگامی که که غلظت نیترات نیکل 6 آبه تا mM 100 (شکل د 1-11) افزایش یافت نانوورق‏های NiO بزرگ‏تر ومتراکم‏تری رشد یافتند و تخلخل نانوورق‏های NiO کاهش یافت. تصاویر SEM به وضوح نشان می‏دهند که در غلظت mM50 نیترات نیکل 6 آبه آرایه‏های نانوورق NiO سلسله ‏مراتبی به مقدار زیادی متخلخل هستند که برای کاربرد در حسگرهای گازی بسیار سودمند است.
شکل 1-11: نانوورق‏های NiO رشدیافته در غلظت‏های (الف) mM10، (ب) mM30، (ج) mM50 و (د) mM100 محلول نیترات نیکل 6 آبه در °C90 ]31[.
نانوورق‏های NiO متخلخل سلسله‏ مراتبی خوش تعریف و یکنواخت تحت شرایط: دمای واکنش °C90، غلظت نیترات نیکل mM50 و زمان واکنش 2 سا‏عت حاصل شدند. تحت این شرایط نانوورق‏هایی به ضخامت nm 400-200 و ارتفاع μm 8-6 سنتز شدند ]31[.
3- ژو و همکاران ]33[ نانوصفحات NiO را از طریق تجزیۀ گرمایی کلرید نیکل 6 آبه و Cetyltrimethylammonium bromide در دماهای بالا تهیه کردند. به این ترتیب که ابتدا mM 4 کلرید نیکل 6 آبه، mM 8 آمونیاک (26%) و mM 2، Cetyltrimethylammoniumbromide در mL 40 آب دوبار یونیزه حل شدند و به مدت 2 ساعت در دمای اتاق هم زده شدند. سپس محلول تهیه شده در یک قابلمۀ تفلون قرار گرفت و درب آن محکم بسته شد. عملیات گرمآبی در دمای °C160 به مدت 24 ساعت در یک کورۀ الکتریکی انجام شد. سپس محصولات Ni(OH)2 سبز رنگ جمع‏آوری شدند. سه بار با آب دو بار یونیزه شسته شدند و به مدت 10 ساعت در دمای °C80 خشک شدند. در نهایت نانوصفحات NiO با تجزیۀ گرمایی Ni(OH)2 در دمای °C300 به مدت 3 ساعت به دست آمدند.
شکل 1- 12: تصویر شماتیک نانوصفحات NiO ]33[.
شکل (الف) 1-13 نشان می‎‏دهد که ورق‏های NiO صفحات شش ضلعی به قطر nm 300 و ضخامت nm 200 هستند. شکل (ج) 1-13 تصویر HRTEM یک نانوصفحۀ NiO را نشان می‏دهد. از شکل پیداست که نانوصفحات NiO ساختار متخلخل دارند.
شکل 1-13: تصاویر (الف) SEM (ب) TEM (ج و د) HRTEM نانوصفحات NiO متخلخل شش ضلعی ]33[.

فاصلۀ شبکه‏ای مشاهده شده از تصویر HRTEM (شکل د 1-13) در حدود nm 24/0 است که با مشاهدات XRD در شکل 1-14 سازگار است. در نمونۀ XRD، زوایای °37، °43، °62 ، °79=θ2 به ترتیب متناظر با بازتاب‏های (111)، (200)، (220) و (311) هستند. کاربرد نانو صفحات سنتز شده در خازن‏ها (ظرفیت ویژه = Fg-1 7/286) نتایج خوبی را به همراه داشته‏است ]33[.

دسته بندی : پایان نامه ارشد

پاسخ دهید